旋转蒸发仪蒸馏效率如何控制

　　影响蒸馏效率的关键因素

　　一、系统的真空值

　　旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成，而这其中，影响系统真空最关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

　　真空泵和真空控制器：真空泵极限越低，系统的真空值也越低。在蒸馏的时候，需要通过真空控制器设置合理的真空值，保证蒸馏效率，同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空至低可达2mbar，循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许，真空控制器或真空阀就很有必要，它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

　　密封圈：

　　作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件，其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是：PTFE和橡胶，显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中，加了不锈钢的缓冲弹片，耐磨性更好。真空管材质：一般各厂家没有标配真空管，自行选购的时候，硅胶管自然是很好的选择了，因其老化效率比橡胶管慢。

　　二、加热锅温度

　　加热锅温度越高，溶剂的蒸馏效果越快，但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性，常用的温度是60℃。再者80°C以上，改用硅油作为介质会带来清洁的问题，一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上，好的隔膜真空泵，极限真空可以达到2mbar，DMF在常温下都可以蒸馏出来。

　　三、蒸发瓶的转速

　　蒸发瓶的转速越快，瓶内表面浸润面积愈大，受热面积大；但同时液膜厚度也愈厚，增大传热温差。对于不同粘度的物料，存在最佳转速。且转动动力由马达提供，市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有，参差不齐，直流无刷马达的反馈是好的，10年免维修维护。

　　四、冷却介质的温度

　　为确保最佳的蒸馏效率，冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差，以便将热蒸汽进行快速冷凝，降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。

　　1)如果加热介质是硅油的话，燃点至少高出加热锅最高温度25°C。

　　2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话，防爆玻璃组件可作为很好的选择，蒸馏结束，仪器若能自动放气最好，以免人工放气太快，引发爆炸。

　　3)优化实验室环境，可以选配二次冷凝装置至大化回收蒸馏溶剂。